固體超強堿催二氯丙烷化劑的催化效果測試及表征--淄博市桓臺縣富中化工有限公司

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<固體超強堿催二氯丙烷化劑的催化效果測試及表征>

　　催化劑活性實驗:圖1是二氯丙烷制二氯丙烷固定床反應裝置，為了能降低二氯丙烷的氣化溫度，在裝有加熱套的管路中將計量泵泵出的二氯丙烷與氮氣混合，混合后的物料進人汽化器中，物料充分氣化后進人裝填有不同類型顆粒狀固體超強堿催化劑的固定床環化裝置中，在一定的溫度下，進行氣相環化反應，生成的二氯丙烷經過冷凝，進人到收集瓶中.最終采用氣相色譜(氫火焰)分析1,3一二氯丙烷轉化率和二氯丙烷收率.氣相色譜表征:采用GC-2014氣相色譜儀器分析環化后反應液中粗ECH的含量.氣相色譜條件為:色譜柱為毛細管柱(30 m X 0. 25 mmX0.25m),FFAP固定液;檢測器溫度:230℃;氣化室溫度:220℃;載氣:高純氮氣;柱流速:0. 95 mL/min;進樣量:0. 1}.L.利用內標法進行定量分析.催化劑的表征:采用MAGNA. IR560紅外光譜儀，用澳化鉀壓片法對反應前后催化劑二氯丙烷樣品進行結構分析.
催化劑的BET比表面積測定在Micromeritics ASAP2000型自動吸附儀上進行，二氯丙烷樣品在300℃下抽空活化.
NH,-TPD檢測所制催化劑的堿性特征(如圖2所示).稱取40-60目100 mg二氯丙烷樣品催化劑置于石英反應器中，通人40 mL/min的He氣10 min，加熱至15 0 ℃，維持2h，以除去表面吸附水、NH3和其他氣體.溫度降至50℃后，通人NH3 : He =1:1的混合氣體40mL/min,30 min后用He氣吹掃.再以6 0C /min的升溫速度升至150℃記錄，脫附出的NH3用熱導檢測器檢測.堿強度的測定采用非水溶液中Hammett指示劑法測定[Cio7，測定前二氯丙烷樣品先在N2氣流中于600℃活化。www.jinmowenhua.com

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